COD測定，即化學(xué)需氧量的測定，是水質(zhì)監(jiān)測中的一個重要指標(biāo)，用于評估水體中有機(jī)污染物的含量。以下是進(jìn)行COD測定的一般步驟：
一、準(zhǔn)備階段
1、儀器與試劑：
確保COD測定儀處于良好工作狀態(tài)，包括消解器、比色皿、滴定管等關(guān)鍵部件。準(zhǔn)備必要的試劑，如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨滴定液、硫酸汞（或硫酸銀+硫酸，用于氯離子掩蔽）、硫酸等。
2、樣品采集與保存：
采集具有代表性的水樣，避免污染。盡快進(jìn)行分析，或按照特定方法保存樣品，以防有機(jī)物降解或變化。
二、測定步驟
1、消解反應(yīng)：
取適量水樣（通常為幾毫升至幾十毫升）放入消解管中。加入適量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸，混合均勻。將消解管放入COD測定儀的消解器中，設(shè)定好消解溫度（通常為150°C）和時間（一般為2小時），啟動消解程序。
2、冷卻與滴定：
消解完成后，待消解管自然冷卻至室溫。向消解后的溶液中加入指示劑（如鄰苯二甲酸氫鉀），溶液顏色會發(fā)生變化。使用硫酸亞鐵銨滴定液對消解后的溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色發(fā)生突變（通常為藍(lán)紫色變?yōu)闊o色或淡黃色），記錄消耗的滴定液體積。
3、計(jì)算COD值：
根據(jù)消耗的滴定液體積和重鉻酸鉀的濃度，結(jié)合水樣的體積，計(jì)算出水樣的COD值。具體計(jì)算公式可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或儀器說明書。
三、注意事項(xiàng)
1、試劑純度：確保所有試劑均為分析純或更高純度，以避免引入雜質(zhì)影響測定結(jié)果。
2、儀器校準(zhǔn)：定期對COD測定儀進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測量精度。
3、操作規(guī)范：嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，避免交叉污染或誤操作導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。
4、安全防護(hù)：在操作過程中注意安全防護(hù)，特別是處理強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑等危險化學(xué)品時。
總之，COD測定是一個需要精確操作和嚴(yán)格控制條件的實(shí)驗(yàn)過程。通過遵循上述步驟和注意事項(xiàng)，可以獲得準(zhǔn)確可靠的COD測定結(jié)果，為水質(zhì)監(jiān)測和環(huán)境保護(hù)提供有力支持。
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